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β-胡萝卜素质量检测

非售品
CAS:7235-40-7
分子式:
分子量:

本品为紫红~暗红色的结晶粉末,稍微带有特异的臭气味①。
1.性状
(1)本品在环己烷溶液(1→400)中,没有旋光性②。
(2)本品的环乙烷溶液(1→300,000),在波长455±1nm和483±1nm处有最大吸收峰③。
(3)取本品10mg,加10mL氯仿,溶解,呈金黄色,在其中加三氯化锑试液1mL,呈蓝绿色④。
2.纯度试验
(1)分解点  本品在减压封闭管中测定熔点时,应在176~183℃下分解⑤。
(2)溶解性  将本品0.1g溶于10mL氯仿时,溶液体应透明⑥。
(3)砷  将本品1g装入100mL的分解烧瓶中,加硫酸5mL,硝酸5mL,静置加热。并且时而追加硝酸2~3mL,加热下直至溶液从无色变成淡黄色,冷后加饱和草酸铵溶液化15mL,加热至发生哝白烟时,继续加热浓缩到2~3mL为止。冷后,加水至10mL,取5mL作为检液。进行砷的常规试验,应符合要求。标准色是将砷标准液2mL装入100mL的分解烧瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL。以下操作应与试样相同⑦。
(4)重金属  在强热残留物的试验中得到的残留物,加盐酸1mL和硝酸0.2mL,置水浴上蒸发变干,然后,加稀盐酸1mL、水15mL,加热溶解。冷后,加酚酞试液1滴,再滴加氨水至溶液稍呈红色时,加稀醋酸2mL。如有必要可过滤,并再加水至50mL,加硫化钠试液2滴,放置5min,溶液颜色不比在铅标准液2mL中加稀醋酸2mL和水至50mL,再加硫化钠试液2滴,放置5min的液色为深⑧⑨。
3.干燥失重
将本品用真空干燥器(硫酸)干燥4h,其干燥失重应在1%以下⑩。
4.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物试验,其量应在0.1%以下 *
5.定量法
将本品用减压干燥器(硫酸)干燥4h后,精确称取约30mg,溶于环乙烷至100mL,取10mL,加环乙烷至100mL,再取10mL,加环乙烷至100mL作为检液。液层长1cm,波长455nm,测定此液的吸光率A。根据下式可求出β-胡萝卜素的含量 *
6.保存方法
装入遮光密封容器中,用氮取代空气保存 *
注  解
①是深红色带着光泽斜方六面体或是板状的微结晶。稀溶液是黄色,浓溶液带有金黄色。由于溶剂的极性,而多少带有红色。
在30℃,100mL的各种不同溶剂的溶解度:氯仿中溶4.3g,四氯化碳中可溶2.3g,苯中可溶0.1g环乙烷中可溶0.307g,正-己烷中可溶0.109g,更易溶于二硫化碳、乙醚、石油醚、油等。难溶于甲醇、乙醇。不溶于水中。
②在构造上大多数是顺式、反式的光学异构体。本品是全反式的,无旋光性。天然的β-胡萝卜素都是反式的和少量3-单顺式体微量3.6-双顺式体共存。另外在自然界中存在着α-、γ-,δ-等异构体,α-胡萝卜素有旋光性α=+385℃(C=0.08苯)。当它混入时,显旋光性。
③表示特有的吸光光谱,在环己烷液中,在455nm和483nm处有最大吸收峰,在43nm处出小峰。光谱形状与很多的类胡萝卜素相似。可是最大吸收峰λmax都是积压自特有的,在鉴定上使用,但根据溶剂而移位。
n-己烷:(425)423.481nm,氯仿:(——)466.497nm,
二硫化碳:(450)、485、520nm。
在本条中使用的环己烷,比在正-己烷中溶解度大,和定量法中的溶解操作相同,所以本条依据定量法与定量同时进行,是很方便的。
④是维生素A及胡萝卜素类共同的显色反应,称为卡普(CartPrise)反应。对还原剂稳定的(焦油色素脱色),可用氧化剂脱色。FAO/WHO的规定中,根据硝酸钠和0.5mol/L硫酸,分解脱色,作为一种鉴定法。
⑤熔点规定为181~182℃。文献上多为183℃(减压封管)(分解)。FCC规定为176~182℃(分解)。
⑥大约4%溶解在氯仿中。不溶杂质其浊度规定微浊。
⑦根据硫酸硝酸进行湿式分解以后,进行砷试验。As2O3限量为2ppm。
⑧水中不溶物质,一般是先将强热残留物溶解于盐酸·硝酸混液后,调制成重金属的检液。以下与一般重金属试验法相同。Pb限量为20ppm。FCC规定为10ppm,FAO/WHO规定进行铅试验时,Pb限量为20ppm。
⑨对混入的杂质或异构体,要加以限制,所以规定了吸收光谱的形状。顺式型有时在362nm处出现最大吸收锋。
⑩对水及其它挥发物进行规定一般在0.1%以下。
* 强热残留物实际是极少的。因它是用在重金属的试验上,所以不能使用铂坩埚。
* 以从在环己烷液(1→300,000)中的最大吸收峰455nm处的吸光率A,依照下式计算含量:
纯粹的β-胡萝卜素的 =2,450。
* 本品在空气中易氧化分解,遇光也易发生变化。在空气中放置6周,吸光度降低25%以上。